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  • Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学讨论

    来源:www.shuoshisheng.net 发布时间:2019-10-16

    薄荷是唇形科的一种植物,具有消除风,皮疹和清洁眼睛的作用。由于薄荷属的广泛分布,广泛的生态适应性,常见的自然杂交现象以及有性和无性繁殖的共存,因此薄荷属的内部形态和化学性质存在许多差异,从而导致薄荷的差异。提取薄荷油。挥发油的提取主要围绕L-薄荷醇,而江西和安徽生产的主要成分为氧化胡椒酮的薄荷油中的挥发油提取较少。因此,对江西薄荷中挥发油的提取工艺进行了研究。提取挥发油的最常用方法是蒸汽蒸馏。先前的实验研究已经使用单因素和正交设计来提取薄荷挥发油,但是在给定的整个区域中都找不到该因素与响应值之间的明确函数表达式,也就是说,回归方程无法找到。面积上因素的最佳组合和响应值的最佳值。响应面法具有重复性好,提取效率高,条件参数准确可靠的优点。挥发油的提取主要是通过实验室测试来确定最佳解决方案,这与实际生产条件相去甚远。此外,缺乏对萃取过程的机理和动力学特性的深入研究,对工程放大和生产优化没有直接指导意义。因此,采用Box-Behnken响应面法优化了蒸汽蒸馏法提取薄荷挥发油的工艺及其提取动力学。还研究了最佳提取工艺,为实验工艺放大和工业生产提供了基础。参考。

    1材料与方法

    1.1仪器设备

    分析天平(塞多利斯科学仪器有限公司,北京系统,编号);中药破碎机(北京余亚天元机械科技有限公司,型号:6202);挥发油提取器; KDM型温控电加热套件(鄄城华鲁电加热仪器有限公司);冷凝管药典筛网(浙江省上徐市张兴纱筛厂)。

    1.2材料和试剂

    乙醚,双蒸水;薄荷(从江西玉树天齐堂中药饮片有限公司购买)。

    1.3薄荷挥发油的提取工艺

    根据2010年版《中华人民共和国药典》附录XD挥发油的测定方法,从冷凝管的上端加水以填充挥发油测试仪的水垢部分,并溢出到烧瓶中,缓慢加热电加热套筒煮沸,然后将薄荷磨碎。形成一定粒径后,将50g放入1000mL圆底烧瓶中,置于烧瓶中,并加入一定量的水和玻璃珠。振荡混合后,将挥发油测量装置和回流冷凝器连接。从冷凝器管的上端加水以填充挥发油表的水垢部分,并溢入烧瓶中。放置在电加热套筒中或使用其他合适的方法将其缓慢加热至沸腾,并使其保持轻微沸腾,然后花一些时间停止加热,将其放置1小时以上,然后打开活塞的下端。测量装置,缓慢释放水以收集挥发油,然后排出废水。将该醚连续萃取3次,将得到的挥发性油状醚用无水硫酸钠干燥过夜。并计算出试样中挥发油的含量(%)。具体操作过程如下:薄荷粉碎→薄荷粉筛分→蒸汽蒸馏萃取(控制粒度,水的加入比例,萃取时间,浸泡时间)→收集挥发油→乙醚萃取3次→加入无水硫酸钠→干燥过夜→旋转蒸汽→薄荷挥发油。根据下式计算挥发油的提取率。薄荷挥发油的提取率(%)= [薄荷挥发油重量(g)/原料重量(g)]×100%。

    2结果与讨论

    2.1通过蒸汽蒸馏从辣椒中提取挥发油的单因素试验影响薄荷中挥发油产量的主要因素是粒径,提取时间,浸泡时间和液液比。在本文中,颗粒选自10个级别,20目,45目,60目,80目和80目。浸泡时间从0、0.5、1、1.5、2和2.5 h的6个级别中选择;2、3、4、5、6、8、10 h 8级;对于单因素测试,物料与液体的比例分别为1:6、1:8、1:10、1:12,这更适合萃取工艺参数。

    2.1.1薄荷破碎量对挥发油提取率的影响每次测试取50克薄荷粉。在1:10的条件下,室温浸泡2小时,提取6小时,按“ 1.2.1”提取工艺,薄荷的目数为10目,20目,30目,45目,60目1目,80目,80目以上的水蒸气蒸馏收率如图1所示。粒径为80目时,挥发油的收率最高,因此粉碎粒径为80目。

    2.1.2薄荷浸泡时间对挥发油提取率的影响:每次试验取50克薄荷粉80毫升。在1:10提取和6 h提取的条件下,按照“ 1.2.1”进行提取过程。该测试在0、0.5、1、1.5、2、2.5小时的6个级别上进行。挥发油的产量示于图2。当均热时间为1.5小时时,挥发油的收率最高,因此将均油时间设为1.5小时。

    2.1.3提取时间对薄荷中挥发油提取率的影响每个实验取80目50克薄荷粉,按照“ 1.2.1”中的提取方法进行提取,提取比例为1。将材料以1:10的液体比例浸泡在水中1.5 h。该测试在1、2、4、6、8和10小时的6个级别上进行。挥发油的产量示于图3中。当提取时间为6小时时,挥发油的产量不再显着增加,因此将6小时用作浸泡时间。

    2.1.4液/液比对薄荷挥发油提取率的影响每个实验取80目50克薄荷粉,提取工艺在“ 1.2.1”条件下进行。提取条件为1.5 h,提取条件为6 h。以1:6、1:8、1:10、1:12的比例进行测试,挥发油的产率如图4所示。挥发油与液体的比例与液体的比率为1:10,因此1:10的比率为液体与液体的比率。 2.2基于Box-Behnken响应面法的微波法提取刺五加多糖的单因素实验优化,选择影响薄荷挥发油提取工艺的三个因素:浸泡时间(X1),提取时间(X2),比例研究了从原料到液体的物质(X3),并以薄荷挥发油的萃取率(Y)作为评估指标。采用3因素3水平的Box-Behnken响应面法优化了薄荷挥发油的提取工艺,并采用最佳提取条件验证了3批次的实验提取。工艺参数。表1中显示了因子水平,并提取了工艺参数测试安排和结果。

    3个结论

    Box-Behnken响应面优化方法可用于通过中央组合实验研究几个实验因素之间的相互作用。它具有实验时间少,精度高的优点,可以用二次多项式方程建模。预测最佳提取过程。通过单因素研究,研究了薄荷的粉碎次数,浸泡时间,提取时间,料液比对薄荷挥发油提取率的影响。获得了初步的提取参数。通过Box-Behnken响应面法对薄荷挥发油进行了优化。提取工艺,以及最佳的提取工艺参数,最佳的提取工艺参数:浸泡时间1.51 h,提取时间7.68 h,物料与液体的比例为1:10。通过三批实验验证了最佳工艺参数。实验结果表明,薄荷中挥发油的提取率与预测值基本相同,平均提取率为(0.904%±0.08%)(n=3)。研究了薄荷挥发油的提取动力学,建立了动力学模型方程:V=0.9003(1-e-0.t)(R 2=0.9982)和ln(0.904-V)=-0.0097t- 0.174(R 2 = 0.9979)。本研究采用响应面优化方法对薄荷精油的提取工艺进行了优化。实验结果具有重复性好,提取效率高,条件参数准确可靠的优点。

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