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  • 关于含硅芳炔树脂的热氧化降解动力学的研究

    来源:www.shuoshisheng.net 发布时间:2019-10-17

    含硅芳香树脂热氧化降解动力学研究

    1前言

    含硅芳香族砷树脂是由炔基和硅原子组成的一种有机-无机杂化耐高温热固性树脂。它在航空航天和电子信息领域具有优异的工艺性能、耐热性和介电性能。该领域具有广阔的应用前景。1990年代中后期,Itoh等人合成了含硅氢基的含硅芳香砷树脂(msp),法国buvat等人合成了含苯乙炔端基的含硅芳香烯烃树脂(blj)。含甲基芳基砷树脂、张玲玲等用氢化硅、高金钌等合成含乙烯基芳香砷树脂合成含硅芳香砷树脂。祁惠民用rtm研究了含硅芳香树脂的流变性能。固化反应动力学,徐美玲等研究了含硅芳香族砷树脂在惰性气氛下的热裂解行为,采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术分析了含硅芳香族砷树脂的热分解产物。含硅芳香砷树脂是一种耐高温树脂。因此,研究了热氧化条件下的热稳定性和热氧化降解特性。了解含硅芳纶树脂基复合材料在实际应用条件下的性能变化具有重要意义。然而,这方面的研究还没有报道。

    采用热重法研究了含硅芳香族砷树脂在空气中的热失重行为。采用小泽法和基辛格法研究了含硅芳香族砷树脂的热氧化降解动力学。讨论了含硅芳香族砷树脂的热氧化反应。行为和抗热氧化性。

    2实验段

    含硅芳族砷树脂PSA-R是通过格氏试剂法,以二氯硅烷和二乙炔基苯为主要原料合成的RTM形成的含硅芳族砷树脂,分子量约为1200。棕红色粘稠液体通过150℃2h + 170℃2h + 210℃2h + 250℃的固化过程固化4小时,固化产物为深棕色硬固体。

    含硅芳族树脂的热氧化失重分析将含硅芳族砷树脂的固化产物粉碎成粉末,并使用Swiss METTLER TGASDTA 851热重分析仪进行热氧化失重分析。气氛为空气,流速为90毫升/分钟。加热速率为5°C分钟,10°C分钟,20°C分钟,40°C分钟,温度范围为25°C1000°C。

    3实验结果与讨论

    3.1含硅芳基乙炔树脂

    含硅的芳族砷树脂PSA-R是通过二氯硅烷和二炔属芳烃单体的缩聚反应而在主链上具有包含硅元素的芳基聚乙炔结构的树脂。加热含硅芳族砷树脂。在这种情况下,可以通过狄尔斯-阿尔德反应,环三聚反应,乙炔键加成反应和氢化硅烷化反应进行交联和固化,以形成包含稠合的芳环和共轭烯烃的高度交联的结构,以及具有极好的抵抗力。热性能。

    固化的含硅炔烃树脂在高温下的热氧化降解包括以下过程:树脂固化产物的固化共轭烯烃结构的氧化,侧基的氧化裂解,交联结构的氧化降解以及甲氧基的氧化。无机硅元素和陶瓷等。

    3.2聚合物热氧化降解动力学模型

    固化的含硅炔树脂的热氧化降解过程很复杂,包括一系列基本反应,如不饱和结构的氧化,侧基的氧化裂解和交联结构的氧化降解。表示热降解动力学模型的方法可以分为两种:现象学模型(宏观水平)和力学模型(微观水平)。现象模型是半经验模型,不涉及化学反应机理。它被广泛使用。

    3. 3 TGA和DTG对含硅芳烃树脂的热氧化降解作用

    空气中5°C,10°C,20°C,40的含硅芳烃树脂(PSA-R)固化产物的热氧化损失(TGA)曲线和热氧化重量损失差异最低°C。 DTG)曲线。含硅的芳族聚酰胺树脂具有优异的抗热氧化性,并且其热氧化分解温度(Td5,失重温度为5℃)为438℃,并且在1000℃下的热氧化残余比为22。热氧化降解过程含硅芳族砷树脂的含量与加热速率有关。加热速率越高,重量损失的起始温度越高,但是热氧化残留率基本不变。同时,可以看出,含硅的芳族砷树脂在空气中具有明显的氧化增重过程,随后是氧化降解过程。

    3.4含硅芳族砷树脂的固化产物热氧化降解的动力学分析

    根据上述模拟峰值结果,将含硅芳烃树脂固化物的热氧化降解过程分为三个阶段进行动力学分析,建立含硅芳烃树脂热氧化降解的动力学模型。

    3. 4. 1含硅芳族砷树脂的热氧化增重阶段

    (1)通过将通过峰分离处理获得的数据与不同的DTG加热速率拟合得到的数据,并计算与热氧化重量期间的相等转化率相对应的温度,来获得用于热氧化重量增加的表观活化能的小泽方法。在不同的加热速率下获得相位。对于logβ1 T关系图的转化率

    (2)用于计算热氧化重量增加的基辛格表观活化方法可用于拟合在不同加热速率下用DTG进行峰分离处理获得的数据。得到了不同升温速率下热氧化增重阶段的峰值温度,建立了ln(βTp2)1 Tp之间的关系。

    3.4.2含硅芳烃树脂I的热氧化降解阶段

    含硅的芳香族炔树脂的热氧化降解阶段I的表观活化能是通过拟合在不同加热速率下用DTG进行峰分割处理获得的数据得到的,得出转化率和LN相等的logbeta-1T图(β- Tp2)-1Tp图分别为130.8kJ mol(小泽法)和93.0kJ mol(基辛格法)。热氧化降解阶段I的反应频率因子A为1.95 * 108,表观反应阶数n=1.23。

    4结论

    (1)通过热重法在大气中研究了含硅芳烃树脂的热氧化降解行为。研究发现,含硅芳烃炔烃树脂的热氧化过程可分为三个阶段:不饱和键的氧化,侧基和脂肪链的热氧化断裂,树脂交联结构的热氧化降解和不饱和键的热氧化。芳香环结构。最终残留产物为SiO 2。

    (2)采用多种加热速率的热重分析法研究了含硅亚芳基树脂的热氧化降解动力学。用小泽法和基辛格法计算了热氧化降解的动力学参数,并建立了动力学模型。含硅亚芳基树脂的热氧化降解动力学可以通过三阶段n阶段动力学模型和热氧模型来描述。化学降解近似于一级反应。

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