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  • 关于多功能复合微球的制备及渗流应用

    来源:www.shuoshisheng.net 发布时间:2020-03-14

    简介

    介孔二氧化硅纳米颗粒(msns)结合了纳米材料和多孔材料的优点,具有毒性和副作用小、生物相容性好、易改性等优点。它们适合用作混合发光材料和荧光化学。传感材料的基体及其内外表面可作为模板反应的场所,是制备核壳材料的优良载体。如需重印,请注明载荧光分子的介孔二氧化硅不仅具有无机材料的高渗透性、高折射率、表面硬度等特性,而且还具有染料和探针中的荧光材料。这些方面的优异性能,以及在光学、催化、微电子、传感、药物控释、低渗透可视化等领域有着巨大的应用潜力。

    在低渗透油藏聚合物驱开发过程中,发现常规堵水调剖剂变形性差,易堵塞地层,耐温抗盐性差,稳定性差。只能实现近井区调整,达不到地层。深层有效利用剩余油堵塞湍流通道,且核壳聚合物微球粒径均匀,且微球在水溶液中能保持球形。注入系统可选择性地进入大、中、小孔隙,具有较强的扩容和洗油能力,能较好地提取低渗透剩余油,提高采收率,增加经济效益。

    在该实验中,通过在Stber系统中使用月桂胺作为表面活性剂和亚甲基蓝作为荧光剂来合成具有荧光特性的单胺分散的介孔二氧化硅颗粒。然后,以合成中孔二氧化硅为种子,以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,并在乙腈体系下通过蒸馏沉淀聚合制备mSiO2-MB/PMBAAm壳结构材料,通过改变单体的质量来调节壳层的厚度。最后,通过室内多相流体显微渗流驱替装置,通过改变直径为20μm的微管中复合微球的粒径和浓度,计算出流速与压力梯度之间的关系,进一步证明了复合物的有效性。不同大小的微球。它对流体流动具有重大影响,并为纳米尺寸聚合物颗粒在多孔介质孔中的介观流动奠定了基础。

    1个实验

    1.1试剂

    月桂胺(DDA,模板剂,分析级,北京化工厂);原硅酸四乙酯(TEOS,硅源,分析纯,北京现代东方精细化工有限公司);氨水(NH3H2O,25%,催化剂,分析纯,北京现代东方精细化工有限公司);无水乙醇(C2H5OH,分析纯,北京化工厂);中国造纸网去离子水(电阻大于7Mω);乙腈(分散剂,分析纯,北京化工甲基蓝(MB,分析纯,北京化工厂); N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(N,N'-MBAAm,分析纯,国药化学试剂有限公司);偶氮二异吲哚腈(AIBN,引发剂,分析级,国药化学试剂有限公司)。石英毛细管(流动载体,PT)。

    1.2样品性能和表征

    用日本HITACHIS-4500扫描电子显微镜(SEM)和激光共聚焦显微镜(Zeiss 710)观察介孔二氧化硅的表面形态和尺寸。使用具有选定区域电子衍射的日本JEM-200CX透射仪。用透射电子显微镜(TEM)观察样品的内部孔结构。使用日本D/maxrA Rigaku X射线衍射仪(XRD)通过小角度X射线衍射分析样品;使用(Micrometritics ASAP 2010)氮气吸附设备。分析样品,并确定N 2吸附/解吸曲线,单位比表面积和分布曲线。使用热重分析仪(TGA,ASAP-2000型,MIC Co Ltd.美国)进行热重分析。使用傅立叶变换红外光谱仪(Nicolet NEXUS670)进行红外表征;使用离心机(Hitachi Himac CR21F,最大速度:r/min)将样品离心。

    1.3测试过程

    1.3.1 mSiO2-MB的制备

    混合50.74 mL的无水乙醇和15.7 mL的去离子水,并在15°C下添加到250 mL锥形瓶中。在中等磁力搅拌下,将0.74 g DDA和0.05 g MB添加到上述混合物中,直到DDA为完全溶解。之后,快速加入2.24mL原硅酸四乙酯。将反应混合物搅拌20小时后,反应完成。之后,将反应溶液用离心机离心分离并超声处理,并将混合物用乙醇洗涤,重复几次后获得mSiO2-MB微球湿粉,并将该粉在70℃的烘箱中干燥8小时。

    1.3.2 mSiO 2-MB/PMBAAm复合微球的制备

    将一定量的mSiO 2-MB,N,N'-MBAAm和AIBN(相对单体质量的2%)依次添加到带有分馏塔的100 mL单口烧瓶中,并溶于80 mL乙腈溶液中(以如表1所示。冷凝器和接收器放置在加热罩中。将反应混合物从室温加热到沸腾状态,然后中文纸检测到该反应在此温度下停止,直到烧瓶中的溶液蒸发约原来溶液体积的1/2。将得到的mSiO 2-MB/PMBAAm复合微球通过离心分离,乙醇清洗,乙醇分散。重复几次后,获得了mSiO 2-MB/PMBAAm微球的湿粉。然后将粉末在70℃的烘箱中干燥8小时。

    1.3.3微观位移实验

    首先,打开氮气瓶减压阀,让氮气填充精密减压阀之间的管道,然后打开储液罐与实验段之间的转向阀,然后调节精密减压阀。氮气从高压氮气瓶中流出,并通过减压阀,三级过滤器和低压缓冲罐进入储液罐。储液罐中的工作物质位于罐的中间。在高压氮气的压力下,它被平稳地输送到石英微管中。通过测量连接在微管末端的玻璃毛细管来测量流速。根据Hagen-Poiseuille定律,均匀截面微通道中单相流的直径,长度和粘度在一定温度下是恒定的。

    2结果与讨论

    2.1单分散mSiO 2-MB微球

    掺杂亚甲基蓝的介孔二氧化硅种子的介孔结构表征。可以看出,该产物是具有光滑表面,良好的分散性和均匀粒径的球形颗粒,并且具有约740nm的粒径。为了进一步证明所制备的单分散介孔二氧化硅微球具有荧光性质,对其进行了激光共聚焦显微镜检查。可以看出,样品是球形颗粒,粒径约为700 nm,与SEM测试结果一致。从高分辨率透射图像看,观察到的微球孔呈现蠕虫状结构,这是用中性模板剂合成介孔二氧化硅颗粒的典型特征。通过样品的氮吸附/解吸曲线和孔分布曲线进一步表征微球的孔结构。根据IUPAC分类,具有吸附/解吸曲线形状的孔可以分类为具有较小孔径,孔径分布为2.2 nm和比表面积为1203 m 2/g的中孔结构。该结论与观察到的微球孔有关。结构是一致的。根据德波尔吸附/解吸曲线中的磁滞回线的形状,中孔的形状是具有窄口宽度的瓶状孔结构。对于样品的热重曲线,可以看出样品中存在三个热分解阶段:第一个热分解阶段是30-170°C,这是由微球内部水蒸气和乙醇的蒸发损失引起的;第二个是热分解阶段。 170-260°C是第二个阶段。在热分解阶段,发生了DDA碳链热解衍生的无定形碳的部分氧化; 260-800℃是第三热分解阶段,并且由于残余的无定形碳的进一步氧化而导致重量损失缓慢。对于样品的XRD曲线,可以看出样品在2-3°之间仅具有一个衍射峰,表明样品具有无序的蠕虫状孔结构。

    2.2蒸馏沉淀聚合法制备mSiO2-MB/PMBAAm核-壳复合微球

    采用蒸馏沉淀聚合法,以上述制备的msio2 mb为芯材。当mbam含量较小时,核-壳复合微球呈球形、光滑,其表面随mbam含量的增加而变化。它甚至更粗糙。当mbam/msio2的质量比由1/2增大到2/1时,制备的核壳复合微球的粒径由0.79μm增大到1.12μm,粒径变化规律呈增大趋势。在乙腈体系中,以AIBN为引发剂的蒸馏-沉淀聚合过程中,MBAM通过其酰胺基与介孔二氧化硅表面羟基的氢键作用,粘附在核的表面,使球壳生长。然后C=在MBAM中发生C双键断裂聚合。在进一步的反应中,微球表面的二乙烯基与新形成的低聚物反应,使微球生长。因此,mbam含量越高,合成微球的粒径越大。

    2.3蒸馏沉淀聚合法制备msio2 mb/pmbaam核壳复合微球的反应机理

    以aibn为引发剂在乙腈体系中蒸馏沉淀聚合制备单分散msio2 mb/pmbaam核壳复合微球的反应机理在介孔二氧化硅微球的外层形成一层,然后在分子筛中的c=c双键断裂,引发聚合反应。根据文献,在蒸馏沉淀聚合中,乙腈被用作溶剂溶解单体和聚合产物。在聚合体系中,随着温度的升高,aibn引发剂的分解引发链式反应。随着分子量的增加,聚合物链在反应介质中的溶解度逐渐降低,达到临界链长后,聚合物链从介质中析出。在链式反应中,氧分子终止链式生长,但根据气体亨利定律,氧在沸腾溶剂中的溶解度几乎为零,因此这种反应不需要氮气保护装置。

    2.4流体微观流动规律

    由于国内油田基本上处于高含水,高采收率,低综合采收率,多口井产量低的阶段,因此化学驱技术蓬勃发展。纳米微米聚合物颗粒注入系统可以选择性地进入大,中,小孔,具有很强的体积膨胀和洗油能力,可以更好地开采低渗透油藏中的剩余油,提高采油率,增加经济效益。因此,有必要研究纳米微米聚合物颗粒在多孔介质孔中的介观流动规律。

    内径为20μm的微管中复合微球B和E的实验流速与压力梯度之间的关系。从图5可以看出,随着复合微球粒径的增加,介质的流速显着下降,对最小驱动压力梯度的影响显着。当粒径较大时,表现出显着的非达西流动。特征。这种非线性流动的原因主要是因为当水垢下降到一定程度时,体积力的作用减小,并且分子间作用力(固体表面和流体分子之间的作用力)的作用增大,超过了体积力随着刻度的减小,粘性力会相对起作用,惯性力会变得更小,并且距离实体表面越近,定律就越明显。

    随着复合微球溶液浓度的增加,流体流速逐渐减小,但是速度变化不是很明显,并且流体流动的最小驱动压力梯度增大。从图6还发现,去离子水的实验流量不是最高的,而是接近于质量浓度为1000mg/L的纳米-微米聚合物颗粒溶液的流量。这表明复合微球的聚合物壳对流体流动具有降低阻力的作用,因此在低浓度范围内,纳米纳米聚合物颗粒溶液的流速高于去离子水的流速。当浓度达到一定值时,由于多种因素(例如溶液中颗粒的作用力),随着复合微球溶液质量浓度的增加,流体流速继续下降至去离子水以下。

    3个结论

    (1)在中性醇-水体系中,以月桂胺为模板,MB为荧光剂,制备了具有荧光特性的单胺分散型介孔二氧化硅粒子,粒径为约740nm。

    (2)在乙腈体系下,以具有荧光性的单分散介孔二氧化硅为种子,以AIBN为引发剂,通过蒸馏沉淀聚合反应成功制备了mSiO2-MB/PMBAAm,无任何添加剂。复合微球。通过改变N,N'-MBAAm和mSiO2-MB的质量比,可以控制壳层的厚度。当MBAm与mSiO 2的质量比从1/2增加到2/1时,获得了制备的核壳。复合微球的粒径从0.79μm增加到1.12μm,粒径变化规律呈增大趋势。

    (3)通过流体驱实验发现,随着复合微球粒径的增大,介质的流速显着下降,对最小驱动压力梯度的影响显着。复合微球的聚合物壳对流体流动具有抵抗力。结果是,流动介质的粘度越大,非线性流的压力范围就越大;粘度的增加伴随着非线性程度的增加。

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